甲酸

Benjiasuan

Benzoic Acid

C7H6O2

122.12

    本品含C7H6O2不得少于99.0%。

    性狀 本品為白色有絲光的鱗片或針狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；質(zhì)輕；無(wú)臭或微臭；在熱空氣中微有揮發(fā)性；水溶液顯酸性反應(yīng)。

    本品在、或中易溶，在沸水中溶解，在水中微溶。

    熔點(diǎn)  本品的熔點(diǎn)(通則0612)為121～124.5℃。

    鑒別 (1)取本品約0.2g，加0.4%溶液15ml，振搖，濾過(guò)，濾液中加三氯化鐵試液2滴，即生成赭色沉淀。

         (2)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集233圖)一致。

    檢査 溶液的澄清度與顏色  取本品5.0g，加溶解并稀釋至100ml，溶液應(yīng)澄清無(wú)色。

    鹵化物和鹵素  取本品6.7g置100ml量瓶中，加1mol/L溶液40ml與50ml使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻。取上述溶液10ml，加2mol/L溶液7.5ml與鎳鋁合金0.125g，置水浴上加熱10分鐘，放冷，濾過(guò)，濾液置25ml量瓶中，濾液用洗滌3次，每次2ml，洗液并入濾液中，用水稀釋至刻度，作為溶液A。同法制備空白溶液作為溶液B。(本實(shí)驗(yàn)所用的玻璃儀器使用前必須用500g/L的硝酸溶液浸泡過(guò)夜，用水清洗后裝滿水，以保證無(wú)氯元素。)

    取溶液A、溶液B、標(biāo)準(zhǔn)氯化物溶液[精密量取0.132%(W/V)氯化鈉溶液1ml置100ml量瓶，用水稀釋至刻度，臨用新制]和水各10ml，分別置25ml量瓶中，各加鐵銨溶液(取鐵銨30g，加硝酸40ml，振搖，用水稀釋至100ml，濾過(guò)，即得。本液應(yīng)避光保存)5ml，搖勻，滴加硝酸2ml(邊加邊振搖)，再加硫氰酸汞溶液(取硫氰酸汞0.3g，加無(wú)水使溶解成100ml，即得。本液配制后在7日內(nèi)使用)5ml，振搖，用水稀釋至刻度，在20℃水浴中放置15分鐘。照紫外-可見(jiàn)分光光度法(通則0401)，在460nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定溶液A(以溶液B為空白)和標(biāo)準(zhǔn)氯化物溶液(以水為空白)的吸光度，溶液A的吸光度不得大于標(biāo)準(zhǔn)氯化物溶液的吸光度(0.03%)。

    易氯化物  取水100ml，加1.5ml，煮沸后，滴加髙錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)適量，至顯出的粉紅色持續(xù)30秒鐘不消失，趁熱加本品1.0g，溶解后，加滴定液(0.02mol/L)0.25ml，應(yīng)顯粉紅色，并在15秒鐘內(nèi)不消失。

    易碳化物  取本品0.5g，加[含H2SO4 94.5%～95.5%(g/g)]5ml振搖，放置5分鐘，與黃色2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較，不得更深。

    熾灼殘?jiān)?/span>  不得過(guò)0.1%(通則0841)。

    重金屬  取本品1.0g，加22ml溶解后，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量，使成25ml，依法檢查(通則0821法)，含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。

    含量測(cè)定 取本品約0.25g，精密稱定，加中性稀(對(duì)指示液顯中性)25ml溶解后，加指示液3滴，用滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于12.21mg的C7H6O2。

    類別 消毒防腐藥。

    貯藏 密封保存。